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應(yīng)用方案

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HPLC分析食品中苯甲酸和山梨酸

發(fā)布時間:2020/2/21

苯甲酸和山梨酸是兩種廣泛用于食品中的防腐劑,用于防止食品中的細(xì)菌生長。我們參考GB/T 23495-2009,采用上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司的LC1620A液相色譜儀對碳酸飲料和蜜餞中的苯甲酸和山梨酸進(jìn)行含量測定,獲得良好的檢出靈敏度和分離效果,*國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求。 

實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

LC1620A液相色譜儀,配紫外檢測器

FA2004電子分析天平

甲醇,色譜純

氨水(1+1):氨水和水等體積混合

二次蒸餾水

苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品

1.2色譜條件

色譜柱:Shodex 120-5-4E C18,4.6*250mm,5um

流動相:甲醇:0.02mol/l乙酸銨=5:95

檢測波長:230nm

流速:1.0ml/min

1.3樣品溶液準(zhǔn)備

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)品儲備配制:準(zhǔn)確稱取苯甲酸和山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品0.05g(精確至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成500ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)使用液配制:按實(shí)際需要將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用水逐級稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,臨用前配制。

1.3.3樣品溶液制備(參考GB/T 23495-2009)

1.3.3.1碳酸飲料樣品:取一定量碳酸飲料樣品置于錐形瓶中,超聲波脫氣15min除去二氧化碳后,稱取10g于25ml容量瓶中,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH近中性,用水定容至刻度,經(jīng)0.45um有機(jī)系濾膜過濾,作為樣品溶液。

1.3.3.2蜜餞樣品:取1g蜜餞樣品,加水適量,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,加水至20ml左右,置于60~70℃水浴中加熱片刻,劇烈震搖使其分散均勻,加氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH近中性,震搖分散均勻后再置于60~70℃水浴中加熱30min,取出后趁熱超聲提取5min,用水定容至刻度,經(jīng)0.45um有機(jī)系濾膜過濾,作為樣品溶液。

1.4樣品測試

按色譜條件進(jìn)樣分析樣品,進(jìn)樣量為10ul。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果請參見文檔

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